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苯骈三氮唑其它制备方法

上文中我们介绍了苯骈三氮唑常用制备方法之邻苯二胺法,此外还有苯骈咪唑酮法、邻硝基苯肼法、邻硝基氯苯法,还有由苯骈三唑钠制取苯骈三氮唑的方法。

1苯骈咪唑酮法

苯骈咪唑酮与亚硝酸钠水溶液在190℃,高压下反应75分钟,经酸化、水洗、干燥,获得产品收率为85.3%.由于苯骈咪唑酮是由邻苯二胺与尿素反应制备,所以价格昂贵,制约了此合成方法的应用。

2 邻硝基苯肼法

邻硝基苯肼在氨水、异丙醇和己二醇混合水溶液中,在140℃和高压下反应1.5小时,生成1-羟基苯骈三氮唑(HBTA).用铜-三氧化二铬作催化剂,按照92∶8比例通入氢气和氮气,在160~170℃和高压下脱氧加氢反应1小时,HBTA脱氧加氢生成BTA,最终苯骈三氮唑的收率为89%。

3 邻硝基氯苯法

先由邻硝基氯苯与水合肼直接合成HBTA,然后脱氧加氢生成BTA,最高总收率可达98.6%.此法优点是收率高、中间环节少,是一种很有前途而且十分重要的方法。

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